Bei der Rotationsverdampfung wird das Volumen eines Lösungsmittels reduziert, indem es bei erhöhter Temperatur und reduziertem Druck als dünner Film im Inneren eines Gefäßes verteilt wird. Dies ermöglicht die schnelle Entfernung überschüssigen Lösungsmittels aus weniger flüchtigen Proben. Die meisten Rotationsverdampfer bestehen aus vier Hauptkomponenten: Heizbad, Rotor, Kondensator und Lösungsmittelfalle. Zusätzlich müssen ein Aspirator oder eine Vakuumpumpe sowie eine Druckfalle und ein Rundkolben mit der zu konzentrierenden Probe angeschlossen werden.

Kolben-, Bump-Trap- und Badtemperatur
Wählen Sie einen Kolben, der etwa das doppelte Ausgangsvolumen fasst. Bei entsprechender Vorsicht ist das Volumen der Bump-Trap irrelevant, dennoch sollte immer eine verwendet werden, da sie die Probe im Falle eines Bump-Effekts nicht aus dem Kondensator und der Lösungsmittelfalle entnehmen muss. Für die meisten gängigen Laborlösungsmittel reichen eine Niedervakuumpumpe oder ein Sink-Aspirator und Temperaturen zwischen 25 und 50 °C aus. Niedrigere Temperaturen verlangsamen den Prozess, verringern aber die Wahrscheinlichkeit eines Bump-Effekts. Wählen Sie die Temperatur nach Ihrem gesunden Menschenverstand, es sei denn, Ihnen fehlt der gesunde Menschenverstand oder Sie leiden unter Selbstzweifeln. In diesem Fall können ein Manometer und ein Destillationsnomograph verwendet werden.

So beginnen Sie eine Rotationsverdampfung
Lassen Sie das Wärmebad heiß werden und den Kondensator abkühlen. Der umgekehrte Fall führt oft zu suboptimalen Ergebnissen. Leeren Sie die Lösungsmittelfalle, da der vorherige Benutzer dies höchstwahrscheinlich nicht getan hat. Seien Sie vorsichtig, wenn die Falle mit unbekanntem Lösungsmittel gefüllt ist, da der vorherige Benutzer sie fast immer mit Pyridin oder Trifluoressigsäure gefüllt hat.
Befestigen Sie die Bump-Trap und den Probenkolben mit Klammern. Alternativ können Sie auf der Seite nachlesen, wie Sie 5 mg Advanced Intermediate aus mehreren Litern algenverseuchtem, hartem Wasser extrahieren.
Aktiviere den Rotor. Er sollte sich schnell genug drehen, um eine gleichmäßige Beschichtung auf der Kolbeninnenfläche zu erzeugen. Nutze diese Zeit, um die Auswirkungen der Corioliskraft zu untersuchen.
Aktivieren Sie die Vakuumpumpe. Schließen Sie den Hahn am Kühler bis zu dem Punkt, an dem Sie kein Pfeifen mehr hören, aber ein hörbares „Plopp“ hören, wenn Sie ihn abdecken und mit dem Daumen loslassen. Lassen Sie die Probe etwa eine Minute lang unter Vakuum wirbeln. Sehr wahrscheinlich wird sie bald anfangen zu kochen. Keine Panik. Kochen ist nicht dasselbe wie Anschwellen. Solange die Blasen den Kolbenhals nicht erreichen, kann man ihn kochen lassen. Wenn die Blasen den Hals erreichen, haben Sie ihn anschwellen lassen: Glückwunsch. Wenn die Blasen Gefahr laufen, den Hals zu erreichen, setzen Sie das System wieder unter Druck, indem Sie den Hahn vollständig öffnen, um das Kochen zu stoppen. Wiederholen Sie den Vorgang, bis das Kochen aufgehört hat und Lösungsmittel stetig aus dem Kühler strömt; schließen Sie den Hahn erst dann vollständig. Wenn sich an der Außenfläche des Kolbens Kondenswasser zu bilden beginnt, senken Sie ihn etwa zur Hälfte in das Wärmebad ab.
Beobachten Sie die Situation noch ein bis zwei Minuten. Bei Gefahr eines Anstoßens den Hahn öffnen. Wiederholen Sie den Vorgang, bis das Sieden aufgehört hat und das Lösungsmittel stetig aus dem Kühler strömt. Ab diesem Zeitpunkt kann der Rotationsverdampfer unbeaufsichtigt gelassen werden.
Überprüfen Sie gelegentlich, ob wirklich alles schiefgelaufen ist.

So stoppen Sie eine Rotationsverdampfung
Nehmen Sie den Kolben aus dem Wärmebad.
Öffnen Sie den Absperrhahn.
Stoppen Sie den Rotor.
Schalten Sie den Staubsauger/Aspirator aus.
Den Kolben abtrennen.
Kolben in Wärmebad fallen lassen.
Ich hoffe, dass Sie aus dem Dreck in Ihrem Wärmebad zufällig das Heilmittel gegen Krebs gewinnen.
Das Auslassen eines dieser Schritte kann zu unerwünschten Ergebnissen führen, z. B.: Füllen des Rotationsverdampfers mit Leitungswasser, wenn der Aspirator ausgeschaltet wird, bevor der Hahn geöffnet wird; Transportieren großer Mengen Ihrer Probe in die tiefsten Winkel des Rotationsverdampfers, wenn der Kolben abgetrennt wird, bevor der Hahn geöffnet wird; und Zerbrechen von Glaswaren sowie Schnittwunden und Spott von Laborkollegen, wenn versucht wird, den Kolben zu entfernen, bevor der Rotor angehalten wird.

Sollte es während des Prozesses zu einem Aufprall kommen, entfernen Sie Kolben und Aufprallfalle als Einheit und spülen Sie das Innere mit mehreren ml Lösungsmittel aus. Wenn Ihre Falle Abflusslöcher hat, fließt die Probe zurück in den Kolben. Je nach Konfiguration Ihrer Falle, wenn keine Abflusslöcher vorhanden sind, haben Sie möglicherweise ein gordisches Monstrum an den Händen.

Wenn Sie mit der Rotationsverdampfung fertig sind, leeren Sie die Lösungsmittelfalle nicht, sie ist für Saugnäpfe vorgesehen. Dasselbe gilt für das Waschen und Trocknen der Bump-Falle.

Reagenzien-/Lösungsmittelspezifische Überlegungen
Es ist darauf zu achten, dass die Pumpe nicht beschädigt wird und/oder giftige flüchtige Stoffe nicht in die Laboratmosphäre gelangen. Säuren und chlorierte Lösungsmittel gehören nicht in die Lunge, und selbst wenn es Ihnen egal ist, garantiere ich Ihnen, dass es Ihren Laborkollegen genauso geht. Beachten Sie, dass in manchen Fällen (insbesondere bei hochflüchtigen Flüssigkeiten) nicht das gesamte am Rotationsverdampfer entfernte Lösungsmittel in den Fallen kondensiert. Sie können versuchen, über einen Abzug zu entlüften, wenn sich das Gerät an einer geeigneten Stelle befindet. Andernfalls schließen Sie einen mit Paraffinöl gefüllten Wäscher an.

Wenn Sie unbedingt korrosive Stoffe wie Propion-/Essigsäure entfernen müssen, schließen Sie unbedingt eine zweite Flüssigstickstofffalle an, bevor das Lösungsmittel durch das Vakuum fließt. Dies verlängert die Lebensdauer der Pumpe.

Manche Lösungsmittel/Reagenzien eignen sich nicht wirklich für die Rotationsverdampfung, es sei denn, die Abgase Ihrer Vakuumpumpe werden in einen Abzug geleitet. Pyridin ist ein Beispiel dafür. Versuchen Sie stattdessen, es zu extrahieren (verdünnte Salzsäure hilft) oder entfernen Sie es im Vakuum Ihres Abzugs. Die Spermien der männlichen Tiere in Ihrem Labor reagieren empfindlich auf Pyridin, und Sie möchten ein versehentliches Austreten dieses fruchtbarkeitsschädigenden Stoffes vermeiden.

Achten Sie außerdem auf potenziell reaktive Lösungsmittelkombinationen. Thionylchlorid und Wasser sind ein gutes Beispiel. Wenn Sie Thionylchlorid unbedingt am Rotationsverdampfer entfernen müssen (es gibt bessere Alternativen!), beachten Sie, dass bei Feuchtigkeit in Ihrem Gerät ein unangenehmer HCl/SO₂-Gasstrom aus der Pumpe austreten kann. Diese Kombination ist sowohl für die Pumpe als auch für die Unglücklichen, die sich mit Ihnen ein Labor teilen, schädlich.