ロータリーエバポレーターは、高温・減圧条件下で溶媒を容器内部に薄膜状に分散させることで、溶媒の体積を減らすプロセスです。これにより、揮発性の低いサンプルから余分な溶媒を迅速に除去することができます。ほとんどのロータリーエバポレーターは、ヒートバス、ローター、コンデンサー、溶媒トラップの4つの主要コンポーネントで構成されています。さらに、アスピレーターまたは真空ポンプ、バンプトラップ、そして濃縮するサンプルを入れた丸底フラスコを取り付ける必要があります。

フラスコ、バンプトラップ、バス温度
開始時の容量の約2倍が入るフラスコを選択してください。適切な注意を払えば、バンプトラップの容量は重要ではありませんが、突沸が発生した場合にコンデンサーと溶媒トラップからサンプルを回収する必要がなくなるため、必ず使用してください。低真空ポンプまたはシンクアスピレーターを使用し、25~50℃の温度であれば、ほとんどの一般的な実験室溶媒で十分です。温度が低いとプロセスは遅くなりますが、突沸の可能性は低くなります。常識が欠如している場合や自信が持てない場合を除き、温度を選択する際には常識に従ってください。そのような場合は、マノメーターと蒸留ノモグラフを利用できます。

ロータリーエバポレーションを始める方法
ヒートバスを温め、コンデンサーを冷やしてください。逆の手順では、しばしば最適な結果が得られません。前のユーザーがほぼ確実に空にしていなかったため、溶媒トラップを空にしてください。トラップに未知の溶媒が溜まっている場合は注意してください。前のユーザーがピリジンまたはトリフルオロ酢酸を満杯にしたままにしていたことがほとんどです。
クランプを使用してバンプトラップとサンプルフラスコを固定します。または、藻類に汚染された硬水数リットルから5mgの高度中間体を抽出する方法についてのページをご覧ください。
ローターを作動させます。フラスコの内面に均一なコーティングを施すのに十分な速度で回転するはずです。この時間を利用して、コリオリの力の影響を調べましょう。
真空ポンプを作動させます。コンデンサーのコックを、ヒューという音が聞こえなくなるまで、ただし蓋をして親指で離すと「ポン」という音が聞こえる程度まで閉じます。サンプルを真空下で約 1 分間回転させます。おそらくすぐに沸騰し始めるでしょう。慌てないでください。沸騰と突沸は同じではありません。気泡がフラスコの首に達しない限り、沸騰させても構いません。気泡が首に達した場合は、突沸を起こしたことになります。おめでとうございます。気泡が首に達しそうな場合は、コックを完全に開いて沸騰を止め、システムを再加圧します。沸騰が止まり、溶媒がコンデンサーから安定して流れるまでこれを繰り返します。その後、コックを完全に閉じます。フラスコの外側の表面に結露が形成され始めたら、フラスコをヒートバスに約半分まで下ろします。
さらに1~2分ほど状況を監視し続けます。突沸の危険がある場合は、コックを開けてください。沸騰が止まり、コンデンサーから溶媒が安定して流れるまで、この手順を繰り返します。この時点で、ロータリーエバポレーターを放置しても安全です。
時々、重大な間違いが起きていないか確認してください。

ロータリーエバポレーションを停止する方法
フラスコを熱浴から取り出します。
止水栓を開けてください。
ローターを停止します。
掃除機/吸引器をオフにします。
フラスコを外します。
フラスコを熱浴に落とします。
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これらの手順のいずれかを省略すると、望ましくない結果が生じる可能性があります。たとえば、止水栓を開く前に吸引器をオフにするとロータリーエバポレーターに水道水が満たされる、止水栓を開く前にフラスコを取り外すとロータリーエバポレーターの最も深い部分にサンプルが大量に運ばれる、ローターを停止する前にフラスコを取り外そうとするとガラス器具が壊れ、裂傷が生じ、研究室の同僚から嘲笑される可能性があります。

このプロセスのどの時点でも突沸が発生した場合は、フラスコとバンプトラップを一体として取り外し、内部を数mLの溶媒ですすぎます。トラップに排水穴があれば、サンプルはフラスコに戻ります。トラップの構成によっては、排水穴がない場合、ゴルディアスの怪物のような事態に陥る可能性があります。

ロータリーエバポレーションが終わったら、溶媒トラップを空にしないでください。これは吸引液のためです。バンプトラップも同様に洗浄して乾燥させてください。

試薬/溶媒特有の考慮事項
ポンプを損傷したり、有毒な揮発物質を実験室の空気中に放出したりしないよう、細心の注意を払ってください。酸や塩素系溶媒は肺に入るべきではありません。たとえあなたが気にしなくても、実験仲間は気にするはずです。場合によっては(特に揮発性の高い液体の場合)、ロータリーエバポレーターで除去された溶媒のすべてがトラップ内で凝縮するわけではないことに注意してください。装置が適切な位置にある場合はドラフトチャンバーを通して排気してみてください。そうでない場合は、パラフィンオイルを充填したスクラバーを取り付けてください。

プロピオン酸や酢酸などの腐食性物質をどうしても除去する必要がある場合は、溶媒が真空を通過する前に、必ず2つ目の液体窒素トラップを設置してください。これにより、ポンプの寿命が延びます。

一部の溶媒/試薬は、真空ポンプからの排気をドラフトチャンバーに排出しない限り、ロータリーエバポレーターには適していません。ピリジンもその一つです。代わりに、希釈した塩酸で抽出するか、ドラフトチャンバー内で真空除去してみてください。実験室の雄の精子はピリジンに弱いため、この生殖能力を阻害する物質が誤って漏れ出すのは避けたいものです。

最後に、反応性を持つ可能性のある溶媒の組み合わせには注意してください。塩化チオニルと水が良い例です。どうしてもロータリーエバポレーターで塩化チオニルを除去する必要がある場合(もっと良い代替品があります!)、装置に水分が含まれていると、ポンプからHCl/SO2ガスが噴出する可能性があるため注意してください。この組み合わせはポンプにとって有害であるだけでなく、同じ実験室にいる不運な人にも悪影響を及ぼします。