A evaporação rotativa é o processo de redução do volume de um solvente, distribuindo-o como uma fina película pelo interior de um recipiente a temperatura elevada e pressão reduzida. Isso promove a rápida remoção do excesso de solvente de amostras menos voláteis. A maioria dos evaporadores rotativos possui quatro componentes principais: banho térmico, rotor, condensador e coletor de solvente. Além disso, é necessário acoplar um aspirador ou bomba de vácuo, bem como um coletor de choque e um balão de fundo redondo contendo a amostra a ser concentrada.
Temperatura do frasco, da armadilha de impacto e do banho
Selecionar um frasco que acomode aproximadamente o dobro do volume inicial. Se os devidos cuidados forem tomados, o volume do coletor de choque é irrelevante, mas um deve sempre ser usado, pois evita que você tenha que recuperar sua amostra do condensador e do coletor de solvente em caso de choque. Uma bomba de baixo vácuo ou aspirador de pia e temperaturas entre 25 e 50 °C são suficientes para a maioria dos solventes comuns de laboratório. Temperaturas mais baixas tornam o processo mais lento, mas reduzem a probabilidade de choque. Use o bom senso ao selecionar uma temperatura, a menos que você não tenha bom senso ou esteja incapacitado por dúvidas. Nesse caso, um manômetro e um nomógrafo de destilação podem ser utilizados.
Como iniciar uma evaporação rotativa
Deixe o banho de água quente esquentar e o condensador esfriar. A situação inversa frequentemente produz resultados abaixo do ideal. Esvazie a armadilha de solvente, visto que o usuário anterior quase certamente não o fez. Tome cuidado quando a armadilha estiver cheia de solvente desconhecido, pois quase invariavelmente o usuário anterior a deixou cheia de piridina ou ácido trifluoroacético.
Fixe a armadilha de colisão e o frasco de amostra com grampos. Como alternativa, consulte a página sobre como extrair 5 mg de intermediário avançado de vários litros de água dura infestada de algas.
Ative o rotor. Ele deve girar rápido o suficiente para criar uma camada uniforme na superfície interna do frasco. Use esse tempo para estudar os efeitos da força de Coriolis.
Ative a bomba de vácuo. Feche a torneira do condensador até o ponto em que você não consiga mais ouvi-la apitando, mas que haja um “estalo” audível se você cobrir e soltar com o polegar. Deixe a amostra girar sob vácuo por aproximadamente um minuto. É muito provável que ela comece a ferver em breve. Não entre em pânico. Fervura não é o mesmo que fervura. Contanto que as bolhas não atinjam o gargalo do frasco, ele pode ser deixado ferver. Se as bolhas atingirem o gargalo, você permitiu que elas fervessem: parabéns. Se as bolhas parecerem estar em perigo de atingir o gargalo, repressurize o sistema abrindo totalmente a torneira para interromper a fervura. Repita até que a fervura cesse e o solvente esteja fluindo continuamente do condensador; só então você fecha totalmente a torneira. Quando a condensação começar a se formar na superfície externa do frasco, abaixe-o no banho de calor aproximadamente até a metade.
Continue monitorando a situação por mais um ou dois minutos. Se houver risco de colisão, abra a torneira. Repita o processo até que a ebulição cesse e o solvente esteja fluindo continuamente do condensador. Nesse ponto, é seguro deixar o evaporador rotativo sem supervisão.
De vez em quando, verifique se nada deu muito errado.
Como interromper uma evaporação rotativa
Retire o frasco do banho de calor.
Abra a torneira.
Pare o rotor.
Desligue o aspirador/aspirador.
Desconecte o frasco.
Coloque o frasco no banho de água quente.
Espero que você, por acaso, extraia a cura para o câncer da sujeira do seu banho de calor.
A omissão de qualquer uma dessas etapas pode resultar em um resultado indesejado, por exemplo: encher o evaporador rotativo com água da torneira ao desligar o aspirador antes de abrir a torneira, transporte em massa da sua amostra para os recessos mais profundos do evaporador rotativo ao desconectar o frasco antes de abrir a torneira e vidros quebrados, bem como lacerações e escárnio de colegas de laboratório ao tentar remover o frasco antes de parar o rotor.
Se, em algum momento deste processo, ocorrerem colisões, remova o frasco e a armadilha de colisão como um todo e lave o interior com vários mL de solvente. Se a sua armadilha tiver orifícios de drenagem, a amostra fluirá de volta para o frasco. Dependendo da configuração da sua armadilha, se ela não tiver orifícios de drenagem, você pode ter uma monstruosidade górdia em suas mãos.
Ao terminar a evaporação rotativa, não esvazie o coletor de solvente, pois isso é para sugadores. Assim como lavar e secar o coletor de solvente.
Considerações específicas sobre reagentes/solventes
Tome cuidado para evitar danos à bomba e/ou liberação de voláteis tóxicos na atmosfera do laboratório. Ácidos e solventes clorados não pertencem aos seus pulmões e, mesmo que você não se importe, garanto que seus colegas de laboratório se importarão. Esteja ciente de que, em alguns casos (especialmente para líquidos altamente voláteis), nem todo o solvente removido no evaporador rotativo condensará nas armadilhas. Você pode tentar ventilar através de uma capela de exaustão, se o aparelho estiver em uma posição apropriada; caso contrário, conecte um depurador cheio de óleo de parafina.
Se você realmente precisar remover materiais corrosivos, como ácido propiônico/acético, certifique-se de instalar uma segunda armadilha de nitrogênio líquido antes que o solvente passe pelo vácuo. Isso prolongará a vida útil da bomba.
Alguns solventes/reagentes não são realmente adequados para evaporação rotativa, a menos que a exaustão da sua bomba de vácuo seja direcionada para uma capela de exaustão. A piridina é um deles. Tente extraí-la (HCl diluído ajudará) ou remova-a a vácuo na sua capela de exaustão. Os espermatozoides dos machos do seu laboratório são suscetíveis à piridina e você não quer um vazamento acidental dessa substância que prejudica a fertilidade.
Por fim, esteja ciente de quaisquer combinações de solventes potencialmente reativas. Cloreto de tionila e água são um bom exemplo. Se você realmente precisar remover o cloreto de tionila do rotovap (existem alternativas melhores!), esteja ciente de que, se o seu aparelho contiver umidade, você poderá acabar com um fluxo desagradável de gás HCl/SO2 saindo da bomba, uma combinação que é prejudicial tanto para a bomba quanto para as almas infelizes que compartilham o laboratório com você.
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