Роторное испарение — это процесс уменьшения объема растворителя путем его распределения в виде тонкой пленки по внутренней части сосуда при повышенной температуре и пониженном давлении. Это способствует быстрому удалению избытка растворителя из менее летучих образцов. Большинство роторных испарителей имеют четыре основных компонента: нагревательную баню, ротор, конденсатор и ловушку для растворителя. Кроме того, необходимо присоединить аспиратор или вакуумный насос, а также ловушку для ударов и круглодонную колбу, содержащую образец, который необходимо сконцентрировать.

Колба, ловушка для ударов и температура бани
Выбор колбы, которая вмещает примерно в два раза больше начального объема. Если соблюдать осторожность, объем ловушки для ударов не имеет значения, но ее всегда следует использовать, так как она избавит вас от необходимости извлекать образец из конденсатора и ловушки для растворителя в случае ударов. Для большинства распространенных лабораторных растворителей достаточно низковакуумного насоса или аспиратора для раковины и температуры от 25 до 50 °C. Более низкие температуры замедляют процесс, но снижают вероятность ударов. При выборе температуры руководствуйтесь здравым смыслом, если только у вас нет здравого смысла или вы не уверены в себе. В таком случае можно использовать манометр и дистилляционную номограмму.

Как начать роторное испарение
Дайте тепловому насосу нагреться, а конденсатору остыть. Обратная ситуация часто дает неоптимальные результаты. Опорожните ловушку для растворителя, учитывая, что предыдущий пользователь почти наверняка этого не сделал. Будьте осторожны, когда ловушка заполнена неизвестным растворителем, так как почти всегда предыдущий пользователь оставлял ее полной пиридина или трифторуксусной кислоты.
Закрепите ловушку и колбу для образцов с помощью зажимов. В качестве альтернативы см. страницу о том, как извлечь 5 мг усовершенствованного промежуточного продукта из нескольких литров жесткой воды, зараженной водорослями.
Активируйте ротор. Он должен вращаться достаточно быстро, чтобы создать равномерное покрытие на внутренней поверхности колбы. Используйте это время для изучения эффектов силы Кориолиса.
Включите вакуумный насос. Закройте запорный кран на конденсаторе до точки, когда вы больше не слышите его свиста, но при закрытии и отпускании большим пальцем слышится слышимый «хлопок». Дайте образцу вращаться в вакууме примерно минуту. Очень вероятно, что он скоро закипит. Не паникуйте. Кипение — это не то же самое, что бурление. Пока пузырьки не достигают горлышка колбы, ей можно позволить кипеть. Если пузырьки достигли горлышка, вы позволили ей бурлить: поздравляю. Если кажется, что пузырьки могут достичь горлышка, снова создайте давление в системе, полностью открыв запорный кран, чтобы прекратить кипение. Повторяйте до тех пор, пока кипение не прекратится, и растворитель не начнет равномерно вытекать из конденсатора; только тогда вы полностью закрываете запорный кран. Когда на внешней поверхности колбы начнет образовываться конденсат, опустите ее в тепловую баню примерно на половину пути.
Продолжайте следить за ситуацией еще минуту или две. Если есть опасность удара, откройте кран. Повторите еще раз, пока кипение не прекратится и растворитель не начнет равномерно вытекать из конденсатора. На этом этапе роторный испаритель можно смело оставлять без присмотра.
Время от времени проверяйте, не произошло ли что-то ужасное.

Как остановить роторное испарение
Снимите колбу с водяной бани.
Откройте запорный кран.
Остановите ротор.
Выключите пылесос/аспиратор.
Отсоедините колбу.
Поставьте колбу на тепловую баню.
Надеюсь, вам посчастливится извлечь лекарство от рака из грязи в вашей горячей ванне.
Невыполнение любого из этих шагов может привести к нежелательному результату, например: заполнению роторного испарителя водопроводной водой при выключении аспиратора до открытия запорного крана, перемещению большого количества образца в самые глубокие углубления роторного испарителя при отсоединении колбы до открытия запорного крана, а также к разбитию стеклянной посуды, а также к порезам и насмешкам коллег по лаборатории при попытке извлечь колбу до остановки ротора.

Если в какой-либо момент этого процесса произойдет подпрыгивание, снимите колбу и ловушку подпрыгивания как единое целое и промойте внутреннюю часть несколькими мл растворителя. Если в вашей ловушке есть дренажные отверстия, образец потечет обратно в колбу. В зависимости от конфигурации вашей ловушки, если в ней нет дренажных отверстий, у вас может быть гордиев монстр на руках.

Когда вы закончили роторное испарение, не опорожняйте ловушку для растворителя, она для присосок. Также как и промывка и сушка ловушки для отталкивания.

Соображения, связанные с конкретным реагентом/растворителем
Следует проявлять осторожность, чтобы не повредить насос и/или не выпустить токсичные летучие вещества в атмосферу лаборатории. Кислоты и хлорированные растворители не должны попадать в ваши легкие, и даже если вас это не волнует, я гарантирую, что вашим коллегам по лаборатории это будет небезразлично. Имейте в виду, что в некоторых случаях (особенно для высоколетучих жидкостей) не весь растворитель, удаленный на роторном испарителе, конденсируется в ловушках. Вы можете попробовать вытяжку через вытяжной шкаф, если устройство находится в подходящем положении, если нет, прикрепите скруббер, заполненный парафиновым маслом.

Если вам действительно необходимо удалить едкие материалы, такие как пропионовая/уксусная кислота, обязательно прикрепите вторую ловушку для жидкого азота, прежде чем растворитель пройдет через вакуум. Это продлит срок службы насоса.

Некоторые растворители/реагенты на самом деле не подходят для роторного испарения, если только выхлоп вашего вакуумного насоса не выводится в вытяжной шкаф. Пиридин — один из них. Попробуйте вместо этого извлечь его (разбавленная HCl поможет) или удалить в вакууме в вытяжном шкафу. Сперматозоиды самцов в вашей лаборатории восприимчивы к пиридину, и вы не хотите случайной утечки этой убивающей фертильность штуки.

Наконец, будьте осторожны с любыми потенциально реактивными комбинациями растворителей. Хорошим примером является тионилхлорид и вода. Если вам действительно необходимо удалить тионилхлорид на роторном испарителе (есть лучшие альтернативы!), имейте в виду, что если ваш аппарат содержит влагу, вы можете получить неприятный поток газа HCl/SO2, выходящий из насоса, комбинация, которая плоха как для насоса, так и для несчастных душ, которые делят с вами лабораторию.